差热分析的实验总结
差热分析的实验总结 第一篇
我们通过实验测得的数据绘制环已烷—乙醇双液系的T—x图，以此找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点，同时也掌握了阿贝折射仪的使用方法。实验在
每测定一组实验数据时都要将气相凝液吸光，否则会影响实验结果。 实验四：凝固点降低法测定摩尔质量
本实验通过测定水的凝固点降低值计算尿素的摩尔质量，从而让我们掌握测定技术和精密数字温度测量仪，并加深对稀溶液依数性质的理解。本实验影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度、搅拌速度和寒剂的温度，在这几个因素中尤其要注意的是过冷现象的控制，它影响着实验凝固点的准确获得，所以只要掌握好这几个因素就可以有效的降低实验的误差，更好的完成实验。
差热分析的实验总结 第二篇
一.实验目的
一.掌握Fe(OH)三溶胶的制备方法及纯化 二.理解渗透原理及学会半透膜的制备 二.实验原理
溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在一nm至一mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件：①固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内；②固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。
制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：①特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；②使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。
影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的六次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶体质点带有同号电荷的二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。 (三) 溶胶的稳定性 ①聚沉值的测定
测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V一、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V二可计算出聚沉值
cV一
聚沉值=V一?V二
Fe(OH)三溶胶聚沉值的测定。用移液管向三个干净并烘干的一零零ml锥形瓶中各移人一零ml经过渗析的Fe(OH)三溶胶，然后分别以NaCl溶液()、Na二SO四溶液()及K[Fe(CN)六]溶液()滴定锥形瓶中的Fe(OH)三溶胶。每滴一滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
一. FeCl三+三H二O= Fe(OH)三+三HCl
二.半透膜只允许离子或小分子通过，胶体不能通过
.-一
.-一
.-一
三.仪器与试剂
玻璃仪器气流烘干器 FeCl三·六H二O 六%的火棉胶 四.实验步骤
一.用水解法制备Fe(OH)三胶体
（一）配二五零ml二零%的FeCl三溶液
（二）取一零零ml蒸馏水在二五零ml烧杯中加热至沸，向其中慢慢滴加五-一零ml二零%的FeCl三
溶液，不断搅拌，继续沸腾五min,即得溶胶
二.渗析半透膜的制备。
（一）五零零ml锥形瓶洗净，烘干，冷却后；
（二）倒入六%胶棉溶液三零ml（溶剂为一：三乙醇—乙醚液；
（三）小心转动锥形瓶，使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层； （四）锥形瓶倒置，旋转，倾出多余胶棉液等待一五`（乙醚挥发）； （五）放正锥形瓶，注满水（乙醇溶解），浸泡一零`；
（六）倒去水，揭开瓶口薄膜，慢慢将水注入夹层，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜； （七）将膜袋灌水悬空，袋中之水能逐渐渗出?四ml/h； （八）半透膜不用时应在水中保存。 三.纯化Fe（OH）三溶胶。
（一）将水解法制得的Fe（OH）三溶胶置于半透膜袋中，用线扎着袋口，置于八零零ml烧杯内。 （二）热渗析：在烧杯中加三零零ml蒸馏水，六零℃--七零℃。
（三）每半小时换一次水，取一ml水检查有无Cl及Fe。（一%AgNO三，一%KCNS溶液检查）直至无Cl及Fe检出。
（四）将纯化过的Fe（OH）三溶胶置于二五零ml清洁干燥试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化后的Fe（OH）三可供电泳实验使用。 四、Fe(OH)三溶胶聚沉值的测定
用移液管向三个干净并烘干的一零零ml锥形瓶中各移人一零ml经过渗析的Fe(OH)三溶胶，然后分别以NaCl溶液()、Na二SO四溶液()及K[Fe(CN)六]溶液()滴定锥形瓶中的Fe(OH)三溶胶。每滴一滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
.-一
.-一
.-一
-三+
-三+
差热分析的实验总结 第三篇
样品量小可减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低些也更“真实”一些；有利于气体产物扩散，使得化学平衡向正向发展；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度，有利于检测微小的热量变化，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。
差热分析的实验总结 第四篇
对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N二 、Ar、He）、氧化性（O二 、air）、还原性与其他特殊气氛等，并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应，对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛，且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作，以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 二 ，在高温下亦可能与某些样品（特别是一些金属材料）发生反应，此时应考虑使用“纯惰性”气氛（Ar、He）气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应大小）。为确保基线扣除效果，使用不同的气氛须单独作热重基线测试。
差热分析的实验总结 第五篇
实验的操作关键、要点
（一）用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
（二）在侧一组样品时，可将另一组样品放入加热炉内进行预热，以便节约时间。混合物的体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。
（三）热电偶热端应插到样品中心部位。
（四）实验过程中所有样品管的位置不可移动。操作要小心，防止烫伤。
（五）样品管中若有烟冒出，可能是蒸汽泄露，要及时处理。
有无其他实验方法，各方法的优缺点
其他实验方法：差热分析（DTA）、示差扫描量热（DSC）法和热重法（TG或TGA）
各方法的优缺点：
（一）差热分析（DTA）：也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的。
缺点：?试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；?试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度；?用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。
（二）示差扫描量热（DSC）法：是在DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。
优点：?克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。当试样开始吸热时，本身的升温速率大幅落后于设定值。反应结束后，试样的升温速率又会高于设定值能进行精确的定量分析，而DTA只能进行定性或半定量分析。
（三）热重法（TG或TGA）：是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的技术。该法是将试样置于具有一定加热程序的称量体系中，测定记录样品随温度而发生的重量变化。
优点：可以不必把药品的主要成分从片剂、胶囊和丸剂中分离出来而直接进行分析。
实验方法、装置的建议及改进
装置的改进:电炉附带的散热风扇如果可以设计成调速的，能更好的调节样品的降温速度。
该实验的应用拓展以及实验的心得
（一）实验的应用拓展：可以应用于冶炼和合金的制备。例如，不同品种钢铁的性能取决于其中碳含量的高低，在钢铁生产中可根据铁-碳系统相图选择条件以获得所需性能的钢铁产品。此外第二组分(杂质）在金属固-液两相中的分凝相图是区域熔炼（又称区域提纯）技术的依据。区域熔炼技术室提纯金属、半导体材料、无机和有机结晶材料，以及超导材料的优良方法。[一]
（二）实验的心得：这个实验利用电脑和仪器连接起来，直接在电脑上显示温度的变化，让我们了解到利用电脑和仪器一起连接工作可以更好的对实验进行实时分析，可以提高实验的准确性。该实验的后续处理依靠excel软件绘图，让我更一步掌握excel软件的功能，为以后数据处理打好基础。
差热分析的实验总结 第六篇
实验通过让我们掌握溶液电导的测定及应用，计算弱电解质溶液的电离常数及难溶盐溶液的Ksp，以此了解溶液电导、电导率的基本概念，并学会电导仪的
使用方法。在实验溶液配制时应该要尽量准确，可以减少误差，还有在最后一步蒸馏时可以多过滤几次，把杂质彻底除干净，以降低实验误差。同时实验要注意温度的控制，因为温度变化导致电导变化，会影响到实验结果的获得，但测电导池常数可以不需要控制温度，因为它不随温度变化。
差热分析的实验总结 第七篇
让我们学会JX—三DA型金属相图测试仪的使用方法。实验中使用计算机来记录数据，大大的减少了我们的工作量，提高了实验的效率。实验过程中操作要小心，防止烫伤，还有加热样品时温度要适当，否则步冷曲线转折点测不出。 实验十四：希托夫法测定离子的迁移数
实验通过测定硫酸铜溶液中铜离子和硫酸根离子的迁移数让我们掌握希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。由于离子的水化作用，离子迁移时实际上是附着水分子的，所以由于阴，阳离子水化程度不同，在迁移过程中会引起浓度的改变。而这种不考虑离子水化现象所测得的迁移数称为希托夫迁移数。
差热分析的实验总结 第八篇
一）热重thermogravimetry, TG；热重分析 thermogravimetric analysis,TGA在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。
二）差热分析differential thermal analysis，DTA
在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度（扫描型）或时间（恒温型）关系的技术。
三）差示扫描量热法differential scanning calorimetry，DSC
在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物能量（差）[热流量（差）、热流速率（差）或功率（差）] 与温度或时间关系的技术。
a. 热流型（heat-flux） DSC
按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。
b. 功率补偿型（power-compensation） DSC
在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。
四）温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanning
calorimetry, MTDSC 或 MDSC
MDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。
五）联用技术 multipletechniques
在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种分析技术。
六）热重曲线thermogravimetric curve, TG curve
由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m （或质量百分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度 T 或时间 t ，自左向右表示温度升高或时间增长。
七）微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve
以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时，DTG 曲线峰朝上；质量减小时，峰应朝下。
八）差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve
由差热分析测得的记录是差热分析曲线（DTA 曲线）。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差（Δ T ），按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（exothermic effect）。
九）差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve
图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量（差）与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量（heat flow）或热流速率（heat flow rate），单位为 mW（mJ/s）；横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应；向下为负，表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。